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造成直讀光譜儀誤差的五大因素「下」

文章出處:責(zé)任編輯:人氣: 發(fā)表時(shí)間:2019/4/12 10:52:01【
造成直讀光譜儀誤差的五大因素「下」
       誤差的第三因素——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、分析樣品和氬氣(料)
       常見的系統(tǒng)誤差如,分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)不同,同樣的元素含量測定的結(jié)果也不相同,從而引入了系統(tǒng)誤差。最顯著的如鑄鐵,由于碳球墨化的影響,直接上機(jī)測定會導(dǎo)致碳數(shù)據(jù)失真。因此將鑄鐵樣品經(jīng)過白口化處理,將其調(diào)整到和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一樣狀態(tài),便可以解決該系統(tǒng)誤差。
直讀光譜儀
       氬氣由于其氧和水蒸氣等雜質(zhì)超標(biāo)導(dǎo)致純度不夠,激發(fā)斑點(diǎn)變白,氧在高溫下與硅、鋁、鉻等元素反應(yīng)形成不穩(wěn)定的擴(kuò)散放電,直接影響數(shù)據(jù)的精密度和準(zhǔn)確度,從而引入系統(tǒng)誤差。該誤差可以通過安裝氬氣凈化機(jī)來解決。
       光譜標(biāo)樣在化學(xué)分析定值不準(zhǔn)確時(shí)帶來的系統(tǒng)誤差,可以通過將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重新定值來消除。
       澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋鍛壓狀態(tài)的鋼樣金相組織結(jié)構(gòu)不相同時(shí),測出的數(shù)據(jù)也會有所差別還有未知元素譜線的重疊干擾,如熔煉過程中加人脫氧劑、除硫磷劑時(shí),混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。要消除該系統(tǒng)誤差必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定制樣,需要采用化學(xué)分析方法分析并多次校對結(jié)果。若標(biāo)樣和試樣中的第三元素的含量和化學(xué)組成不完全相同,亦有可能引起基體和分析線的強(qiáng)度改變,從而引入誤差。
直讀光譜儀
       帶來隨機(jī)誤差的因素有樣品在冶煉過程中帶人的夾雜物或產(chǎn)生偏析;插鋁脫氧造成樣品元素分布不均勻在加工過程中帶人的砂粒或者被測元素和磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時(shí)間太長和壓上指紋等。試樣在取樣冷卻過程中的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼造成激發(fā)室氣體純度不高。樣品表面平整度差或樣品厚度較薄被擊穿,在分析過程中都會導(dǎo)致漏氣,直接影響激發(fā)光室氣壓下降,激發(fā)斑點(diǎn)變白。對高鎳鉻鋼磨樣時(shí),要使用新砂輪片磨樣。上述缺陷的出現(xiàn)會導(dǎo)致測定結(jié)果精密度變差,引起隨機(jī)誤差。
       誤差的第四因素——方法
       該類誤差有工作曲線選擇不正確(比如用低合金鋼工作曲線測量高合金鋼中的元素含量)所帶來的系統(tǒng)誤差。采用控樣法測定樣品時(shí),控樣標(biāo)準(zhǔn)值輸入錯(cuò)誤所引起的系統(tǒng)誤差。
       誤差的第五因素——環(huán)境
       入射透鏡受到灰塵污染,其部分入射光被反射未進(jìn)入分光系統(tǒng),導(dǎo)致光譜譜線強(qiáng)度值下降,使測定數(shù)據(jù)偏低,帶來系統(tǒng)誤差。該誤差可以通過定期清洗透鏡來解決。
       入射或者出射狹縫因受外界震蕩而發(fā)生位移,導(dǎo)致復(fù)合光未完全進(jìn)入分光系統(tǒng),產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。該誤差通過全局校準(zhǔn)或定期描跡來解決。
       產(chǎn)生隨機(jī)誤差的因素如:室溫的波動(dòng)太大或濕度過大引起積分電容漏電;濕度過小因積灰產(chǎn)生靜電,導(dǎo)致電路板的波動(dòng)。這些環(huán)境因素引發(fā)的問題同樣會使測定結(jié)果精密度變差。 

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